1- پیش تغلیظ و اندازه گیری پالادیم با روش dllme-sfo بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی 2- ساخت یک جاذب نانو مغناطیسی آگاروس پیوند شده با بازهای شیف برای پیش تغلیظ یون های فلزی

در این تحقیق روش جدیدی برای تعیین پالادیم با استفاده از روش dllme-sfo وسپس پیش-تغلیظ و اندازه گیری آن توسط etaas توسعه یافت. در روش ارائه شده از (n1z,n1z)-n1,n2-bis(thiophen-2-ylmethylene)ethane-1,2-diamine به عنوان عامل کی لیت کننده، و از دی فنیل اتر و استونیتریل به ترتیب به عنوان حلال های استخراج کننده و پخش کننده استفاده شد. برخی از فاکتورهای موثر بر راندمان استخراج پالادیم شامل حجم و نوع حلال استخراج کننده و پخش کننده، ph محلول نمونه و غلظت عامل کی لیت کننده بررسی و بهینه سازی شد. ده بار اندازه گیری تحت شرایط بهینه (حجم نمونه 5 میلی لیتر، نوع وحجم حلال آلی3/1 میلی لیتر استونیتریل، حجم و نوع حلال استخراج کننده 60 میکرولیتر دی فنیل اتر و ph محلول نمونه 4) انجام شد که حاصل آن، راندمان 2/101% و فاکتور پیش تغلیظ 3/83 برای پالادیم بود. حد تشخیص برای 20 بار اندازه گیری ng l?1 47 و انحراف استاندارد نسبی برای ده بار اندازه گیری 17/3% محاسبه شد. این روش با موفقیت برای تعیین مقدار پالادیم در نمونه های آبی به کار رفت. بخش دوم: در این تحقیق برای اولین بار از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن (fe3o4) پوشیده شده با جاذب آگاروس برای اندازه گیری و پیش تغلیظ یون های سرب(ii) در نمونه های آبی استفاده شد. سنتز نانو ذرات آهن در محلول قلیایی آگاروس و مرحله سنتز و قرار دادن پوشش آگاروس بر روی آن ها در یک فرآیند یک مرحله ای انجام گردید. جاذب حاصل دارای ظرفیت ?g ml-1 1/12 برای pb در 5=ph بود. همچنین از دستگاهی مشتمل بر چهار آهنربای الکتریکی برای ایجاد آشفتگی در میدان مغناطیسی نمونه و همزدن موثر آن در فرآیند استخراجی، استفاده گردید. در فرایند پیش تغلیظ، ml 5 از محلول سرب در سل مخصوص دستگاه ریخته شده، µl 20 از جاذب مغناطیسی به آن اضافه شده و سل به مدت 30 دقیقه توسط آشفته سازی میدان مغناطیسی به هم زده شد. در پایان با روشن نگه داشتن ثابت یکی از مگنت ها جاذب در دیواره سل جمع آوری شده و محلول از سل خارج گردید. پس از شستن جاذب توسط آب دو بار تقطیر، سرب جذب شده بر روی جاذب توسط µl 400 اسید کلریدریک mol l-1 1 شویش شده و آنالیت تغلیظ شده توسط دستگاه etaas اندازه گیری شد. اندازه بهینه ذرات نانو مغناطیسی و ذرات جاذب آگاروس حاوی این ذرات به ترتیب nm 14-10 و µm 130-90 بودند. در شرایط بهینه برای 10 بار اندازه گیری نمونه استاندارد راندمان 58/99% و انحراف استاندارد نسبی 68/4 % و فاکتور پیش تغلیظ 9/9 برای پیش تغلیظ و جداسازی سرب توسط روش ابداعی، بدست آمد. حد تشخیص روش برای 20 بار اندازه-گیری ng l-1 39 محاسبه گردید.